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2、间乙炔基苯基马来酰亚胺单体的合成
以间乙炔基苯胺和顺丁烯二酸酐为原料,采用两步法制备间乙炔基苯基马来酰亚胺单体,合成过程如图2所示。据中国环氧树脂行业协会专家介绍,首先间氨基苯乙炔与顺丁烯二酸酐,在丙酮溶液中于室温下反应得到酰胺酸。然后该酰胺酸在以乙酸酐和乙酸钠,为脱水混合物的条件下,在120℃下发生脱水环化反应,得到间乙炔基苯基马来酰亚胺单体okmart.com。详细的合成过程描述请参照文献。把单体粗产物在甲醇中进行两次重结晶,得到高纯度的晶体问乙炔基苯基马来酰亚胺单体,呈浅黄色,熔点为134~136℃。
FrlR(KBr)cm-13263(三C-H),3110(=C-H,马来酰亚胺基团),1721and1777(C=O,马来酰亚胺基团),1146(C-N-C),831(-C=C-,马来酰亚胺基团);1HNMR(CDCl3)δ7.3~7.5(芳核质子),6.87(C=C-H,马来酰亚胺基团),3.12(三C-H)。MS(70ev):m/e 197(M+)。据中国环氧树脂行业协会专家介绍,元素分析:C12HNO2(197.19)的计算值,%:C,73.09;H,3.58;N,7.10;实侧值:C,73.28;H,3.57;N,7.16。
3、APMI-PN树脂的制备
APMI-PN树脂体系是由APMI单体,和PN树脂发生共聚反应得到的。通过改变二者的质量比制备了:APMI-PN-4-1,APMI-PN-2-1,APMI-PN-1-1,APMI-PN-1-2和APMI-PN-1-4五种树脂。据中国环氧树脂行业协会专家介绍,APMI-PN-1-4树脂由PN树脂和APMI单体共聚得到。以APMI-PN-1-4为例来说明AP-MI-PN树脂体系的制备过程:将60g PN树脂加入到装配有机械搅拌、回流冷凝管以及温度计的250mL三口烧瓶中,油浴加热边搅拌边升温,直至体系升温至120℃。称取APMI单体15g迅速加入烧瓶中,加大搅拌力度保持加热,待树脂体系呈透明后再保温搅拌30min,出料,最终得到AP-MI-PN-1-4树脂72g。其他树脂的制备与此类似。
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